INFORME LABORATORIO 4

UNIVERSIDAD DE LA SALLE
CIENCIAS BASICAS
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA







MICRO-LAB No 4





1.TITULO:


PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR RE-CRISTALIZACIÓN



ALUMNOS:

JORGE ELIECER ROJAS TORRES 41071104
ANA MARÍA BARREIRO 41071050


GRUPO: 15


FACULTAD: Ingeniería Ambiental y Sanitaria

FECHA: Septiembre 12 del 2007






Por: ANGELA CRISTINA ZAPATA L. SEGÚN FORMATO:
ALVARO ROZO BAUTISTA

RE-DISEÑO: M.Sc. JORGE A. CORTES RUIZ pagina Web de la universidad www.lasalle.edu.co E-mail: jcortes@.lasalle.edu.co 6138239 cell 312-4270327


PRE-LAB
1- CONOCIMIENTOS PREVIOS COMPETENCIA INTERPRETATIVA: Formas de cristalización, celda unidad-polaridad-solubilidad-solventes de recristalización-polimorfismo
BIBLIOGRAFIA: REVISTAS: DIGITAL: WWW. Comunicación mundial
librys .com./problemasdequimica/ingenieria.html
Red Latinoamericana De Química (http)
Beilstein Information Systems (http)
Revista Colombiana De Química (http)
Educación Química UNAM – México Premios Nóbel de Química (http)
(http://esg-www.mit.edu:8001/esgbio/chem/review.html)
PH ácido – base guiado. http://jeffline.tju.edu/CWIS/OAC/biochemistry
Course/pHtutorial/index.html
enlacequim.bioweb.wku.edu/BD/courses/MB220/chemiscalbonding.html
Chemical – Abstracts de American Chemical Society, International Catalogue on Scientific Literatura, Fiederich Konrad Beilstein (Ale mania), Investigation y Ciencia, Ozono, Ambio, Journal Environmental Engineering.
www.edu.aytolacoruna.es/aula/quimica
www.jjorg.chem.unc.edu/personal/monroe
www.educaplus.org/sp2002/index sp.php
www.geocities.com/erkflores/Tabla.htm
www.ciencianet.com
www.chemicalcalculator.com
www.orbit.org/perlib/
www.edu.aytolacoruna.es/aula/quimica

3- INTRODUCCIÓN. MARCO DE REFERENCIA Y ANTECEDENTES COMPETENCIA INTERPRETATIVA
Recristalización
Fundamentos de la recristalización
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impureza que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

Procedimiento experimental
El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.
Elección del disolvente
El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.d) No debe reaccionar con el soluto.e) No debe ser peligroso (imflamable).f) Debe ser barato.g) Fácil de eliminar.Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.
Secado de los cristales
Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalización. Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.

http://www.quimicaorganica.net/laboratorios/recristalizacion/recristalizacion.htm

CARBÓN ACTIVADO
El carbón activado es un carbón obtenido de diversas sustancias orgánicas, purificado y sometido a un proceso que tiene por objeto aumentar su poder de adsorción.

Introducción:
2- OBJETIVOS –: Purificar las sustancias orgánicas sólidas por re-cristalización en un solvente adecuado.
a) Conocer y reconocer la re-cristalización para separar impurezas en los liquidos.
b) identificar las características y los factores que en ella intervienen.
c) Aprender a escoger los disolventes adecuados para una correcta re-cristalización.
e) Adquirir habilidad en el desarrollo de una re-cristalización.
ver INDICADOR DE LOGROS
4- MATERIAL- EQUIPOS - REACTIVOS
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO COMPETENCIA ARGUMENTATIVA:
MATERIAL EQUIPOS:
4.1 nombre clasificación uso y Banner c/u
REACTIVOS:
4.1 frente de c/u de los reactivos colocar formula
4.2 los nombres de la IUPAQ- TRIVIAL –COMERCIAL
4.3 el símbolo de riesgo
4.4 NOTACION de precaucione del manejo.
4.5 Destaque en pocas palabras una norma de seguridad para tener en cuenta en este LAB.
Manipulación de reactivos inflamables correctamente para no ocasionar incendios.




MATERIAL
REACTIVOS





RE-CRISTALIZACIÓN

2 erlenmeyer 100ml
1 mortero
1 vidrio reloj
Papel de filtro
1-gradilla
12-tubos de ensayo
-agitador
Papel de filtro
Sal de mosa
Espátula probeta 50ml
Pipeta 5ml
Pipeteador
Baño serológico
Balanza
Estufa
Haino secado
Agitador automático

RE-CRISTALIZACIÓN

Acido benzoico C7H6O2
Carbón Activado
Hielo H2O (SÓLIDO)
Bencina de petroleo
C4H10O (eter etilico)
AcetonaC3H6O
Metanol CH4O
Etanol C2H5OH
Acetato de Etilo C2H8O2
ToluenoC6H5CH3
CloroformoCHCl3
Agua destilada
Alcohol ispropilicoC3H8O



5- PROCEDIMIENTO



6- ACTIVIDAD REFLEXIVA

6.1 ¿Cómo podría saberse que la sustancia quedó purificada?

Cuando el solvente es filtrado aproximadamente tres veces, y sometido al proceso de recristalización, se puede decir que esta purificado, ya que cuando se sometió a un proceso de enfriamiento, y a uno de filtración en caliente las sustancias con diferentes puntos de ebullición se pueden separar fácilmente como es por filtración, ya que unos se evaporan y otros se cristalizan.

6.2¿Si los solventes son inflamables como podrías calentarlos?

Con estufa eléctrica.

6.3¿Cómo podría determinar el rendimiento de la purificación?

Pesando el elemento cristalizado y comparando con el elemento mezclado al inicio del experimento.

7- CONCLUSIONES

§ El método de la recristalización es útil cuando la muestra esta sometida al ambiente y por lo tanto tiene demasiadas cristalizaciones.
§ Las impurezas son obtenidas en sólidos lo cual es muy útil.
§ Se facilita al obtener porcentajes muy cerca de la exactitud de impurezas que presentan estas muestras.